Анализаторы азота

Метод Кьельдаля — один из самых распространённых способов количественного определения азота в органических веществах. Его используют для определения белков (или других азотсодержащих органических веществ) в мясной и молочной продукции, соках, сырах, пиве, кондитерских изделиях, зерновых и бобовых культурах, лекарственных средствах.

Метод Кьельдаля на сегодняшний день является референтной методикой измерений. Это значит, что результаты измерения могут использоваться для оценки правильности измеренных значений величины, полученных по другим методикам, а также для калибровки или определения характеристик стандартных образцов.

Оборудование для анализа по Кьельдалю
Для облегчения и ускорения анализа существует целый комплекс оборудования, которое позволяет значительно упростить работу лаборанта, минимизировать возможные ошибки определения и проводить одновременно серию анализов.

Минерализация

Для осуществления минерализации (первого этапа в анализе) были разработаны специальные сжигатели, которые называют дигесторами (или просто приборами для разложения проб). Они позволяют проводить минерализацию при точной и высокой температуре. Оптимальной температурой для процесса считается 360-380 °С, так как уже при 390 °С начинаются первые потери азота, а при более низких температурах реакция не даёт стопроцентного выхода. Но различные стандарты определяют свою температуру для разных образцов, и она может быть выше: например по ГОСТ 54662-2011 для анализа сыров требуется температура минерализации 420±10 °С, а для анализа молока по ГОСТ 34454-2018 нужен нагрев до 450-500 °С.

Дигесторы позволяют одновременно подготавливать несколько проб, обычно 4, 6, 8 или 12. Объём пробы составляет порядка 200-250 мл. Есть дигесторы, рассчитанные на больший объём пробы: Gerhardt TURBOTHERM TTs 625 позволяет работать с пробами до 300 мл, а TTs 480 до 800 мл.

К дигестору обязательно прилагается скруббер — прибор, который будет улавливать и очищать пары. Он конденсирует агрессивные кислотные пары, нейтрализует их в щёлочи и затем разбавляет водой.

Дистилляция

Для ускорения второго этапа — дистилляции — существуют специальные дистилляционные аппараты, которые оснащены встроенным парогенератором и устройством для автоматической подачи в дистилляционную колбу необходимых количеств щёлочи и воды. Дистилляция занимает всего 3-5 мин. В зависимости от степени автоматизации (то есть сложности и стоимости дистиллятора), дистилляторы могут добавлять заданное количество воды и щёлочи, борной кислоты и даже (если они совмещены с титратором) автоматически проводить титрование и выдавать готовый результат.
В моделях Gerhard VAPODEST 200, Beger SDU 100 и  LK-500 пользователь задаёт необходимое количество добавляемой щёлочи и время дистилляции, в VAPODEST VAP 300 можно ещё регулировать количество воды для охлаждения, а VAP 400 в дополнение ко всему позволяет добавить нужное количество борной кислоты.

Титрование

Последний этап анализа — это кислотно-основное титрование аммиака серной кислотой. Борная кислота образует лабильный комплекс с аммиаком. Её добавляют только для того, чтобы избежать потерь аммиака вследствие его испарения, и в титровании она не участвует. Конечную точку титрования можно определить вручную, но намного проще и точнее использовать автоматический титратор. Есть приборы, которые совмещают дистиллятор и титратор, к примеру, у VAP 450 есть внешний титратор и ПО, которое посчитает готовый результат.

Лаборатории может приобрести полностью автоматизированный комплекс для анализа методом Кьельдаля. В работе с ним участие человека сводится к взвешиванию образца и размещению навески в минерализационной колбе, всё остальное комплекс сделает сам.

Полученные результаты анализа выражают в пересчёте на азот (N). Если делается пересчёт на содержание общего белка, то обязательно указывают коэффициент пересчёта. Этот коэффициент и формулировки расчёта будут зависеть от стандарта, по которому проводятся измерения.

           КОМПЛЕКС ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТА И БЕЛКА ПО                                                                        КЬЕЛЬДАЛЮ «КЕЛЬТРАН» (KELTRUN) (Россия) 

- Комплект оборудования для проведения полного аналитического цикла по методу Кьельдаля  позволит:
• увеличить скорость анализов (высокая скорость дистилляции и озоления, одновременная обработка нескольких проб);
• обеспечить безопасность персонала (высокое качество реакционных сосудов, эффективное поглощение кислотных паров вытяжной системой, дополнительная защита персонала в нештатных ситуациях);
• уменьшить возможные потери в процессе анализа;
• улучшить воспроизводимость результатов.

Комплекс оборудования для определения белка\азота методом Кьельдаля в пищевых продуктах, кормах, молочных продуктах, напитках, почве, воде, медикаментах, химических веществах, образцах осадков и других веществах.

Состав:

• дигестор(печь)
• водоструйный насос
• дистиллятор

«КЕЛЬТРАН» (KELTRUN) позволит определить азот\белок в самом широком перечне веществ:
• пищевые продукты: молочные  , зерновые, мясные, крупы и т.д.
• корма и комбикорма
• удобрения
• вода, напитки, пиво
• почва, донные отложения, образцы осадков, активный ил
• сырая нефть, смазки
• различные химические вещества
• содержания спирта в винах, сусле и спиртах
• и т.д.

Комплект оборудования «КЕЛЬТРАН» (KELTRUN) позволяет проводить анализ по ГОСТ и определять содержание азота в диапазоне 0,02 - 99,00%. 

Метод определения азота\белка включает в себя несколько этапов:

1.    Отбор и подготовка пробы
2.    Мокрое озоление     (Дигестор и скруббер  )
3.    Отгонка паром    (Дистиллятор)
4.   Титрование   ( Титровальная установка )

Варианты комплектаций :

1. Дигестор, Дистиллятор,Водоструйный насос ;
2. Дигестор, Дистиллятор,Водоструйный насос, Скруббер ;
3. Дигестор, Дистиллятор,Водоструйный насос, Ручная титровальная установка ;
4. Дигестор, Дистиллятор,Водоструйный насос, Скруббер, Ручная титровальная установка ;
5. Дигестор, Дистиллятор,Водоструйный насос, Комплект "Титрион-pH" (с2) ;
6. Дигестор, Дистиллятор,Водоструйный насос, Скруббер, Комплект "Титрион-pH" (с2) ;